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回路反應(yīng)器在烷氧基化反應(yīng)

環(huán)氧乙烷(EO)或環(huán)氧丙烷(PO)等環(huán)氧化物與活潑氫的有機(jī)化合物發(fā)生開(kāi)環(huán)加成反應(yīng)稱為烷氧基化反應(yīng)。烷氧基化的是在100~180oC,一定的壓力,催化劑存在的情況下進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)通常是強(qiáng)放熱反應(yīng)。反應(yīng)物環(huán)氧乙烷(環(huán)氧丙烷)本身化學(xué)性質(zhì)活潑,易燃、易爆,因此建立可靠的反應(yīng)器條件非常重要。

該工藝在剛使用時(shí)使用的反應(yīng)設(shè)備是帶有機(jī)械攪拌的反應(yīng)釜,至今仍有使用。操作方法是環(huán)氧乙烷通過(guò)釜底設(shè)計(jì)的鼓泡管進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)和液相發(fā)生反應(yīng),然后通過(guò)機(jī)械攪拌不斷更新相界面,加快反應(yīng)速度。采用反應(yīng)釜作為反應(yīng)設(shè)備的主要優(yōu)點(diǎn)在于生產(chǎn)工藝成熟、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作靈活度大,缺點(diǎn)是反應(yīng)速度慢、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、產(chǎn)品質(zhì)量差,另外存在著比較大的安全隱患,這主要體現(xiàn)在兩點(diǎn),內(nèi)置盤管的設(shè)計(jì)并不能完全移走由化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生熱量,操作不規(guī)范時(shí)非常容易導(dǎo)致環(huán)氧乙烷暴聚,熱量無(wú)法及時(shí)撤出而發(fā)生危險(xiǎn);攪拌釜采用的機(jī)械密封屬于動(dòng)密封,非常容易因?yàn)樾孤┒l(fā)生事故。

使用回路反應(yīng)器作為反應(yīng)設(shè)備時(shí),首先通過(guò)外部的循環(huán)泵和換熱器將液體引發(fā)劑加熱至反應(yīng)溫度(160oC);之后需要向系統(tǒng)充入一定量的氮?dú)?,確保環(huán)氧乙烷的濃度始終維持在40%以下(爆炸下限),這樣便能維持系統(tǒng)的安全性;最后液體反應(yīng)物通過(guò)噴嘴進(jìn)入反應(yīng)器,并在噴嘴的出口處形成負(fù)壓,從而將氣化的環(huán)氧乙烷吸入反應(yīng)系統(tǒng),兩種反應(yīng)物反應(yīng)強(qiáng)烈的反應(yīng),液體不斷循環(huán),氣體不斷加入,直至反應(yīng)完全。

從上述同一工藝在反應(yīng)釜和回路反應(yīng)器兩種的反應(yīng)器的比較中可以發(fā)現(xiàn)回路反應(yīng)器在換熱和安全方面有著傳統(tǒng)反應(yīng)釜不可比擬的優(yōu)勢(shì)。2,6-二乙基苯胺是非常重要的有機(jī)化工原料,可以用于制造染料、香料等,特別是用于制造氯代酰胺類除草劑。

該反應(yīng)的操作和上一個(gè)反應(yīng)類似,首先將攪拌均勻的催化劑和苯胺的懸濁液在循環(huán)泵的帶動(dòng)下,通過(guò)換熱器將物料升溫至反應(yīng)溫度;當(dāng)達(dá)到反應(yīng)溫度之后,開(kāi)啟乙烯壓縮機(jī),向反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)通入乙烯氣體,通入的乙烯氣體因?yàn)槲那鹄镌O(shè)備的引射作用和懸濁液均勻混合、反應(yīng);反應(yīng)過(guò)程中放出大量的熱,之前的熱交換器在反應(yīng)開(kāi)始之后起到了冷卻器的作用。

在高壓釜內(nèi)需要7.2h才能完成的反應(yīng),在回路反應(yīng)器中只需要4.5h即可,反應(yīng)時(shí)間縮短了40%;若以3000噸/年的生產(chǎn)量來(lái)計(jì)算,需要16臺(tái)1000L的反應(yīng)釜,而回路反應(yīng)器的全容積只需要5850L。另外通過(guò)工藝優(yōu)化發(fā)現(xiàn),回路反應(yīng)器內(nèi)的催化劑使用量可以降低30~40%,而且催化劑的壽命大大提高,使用時(shí)間大大加長(zhǎng)。

而以上的反應(yīng)時(shí)間短、催化劑的使用較少、反應(yīng)比較溫和等特點(diǎn),使得產(chǎn)品的副產(chǎn)物減少2~3%,產(chǎn)品收率提高3~4%。
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